Entwicklung einer Methode zur datengetriebenen Prozessführung von Kristallisationen

Die Kristallisation stellt ein zentrales Verfahren zur Trennung und Aufreinigung in zahlreichen Produktionsprozessen dar. Insbesondere in der pharmazeutischen Industrie ist der Bedarf an leistungsfähigen Prozessführungen groß, die einen Beitrag dazu liefern können, steigende Anforderungen an die Produktqualität und damit auch die der hergestellten Kristalle zu erfüllen. Moderne Regelungsansätze wie die Model Predictive Control (MPC) nutzen dabei ein detailliertes Prozessmodell, um alle während der Kristallisation auftretenden physikalischen Mechanismen abzubilden. Die Erstellung eines solchen ist jedoch sehr aufwändig und das Lösen der entsprechenden Differentialgleichungssysteme während der Prozessführung rechenintensiv, weshalb in den letzten Jahren verstärkt Möglichkeiten zur datengetriebenen Modellierung als vielversprechende Alternative erforscht werden. Ein prominentes Beispiel dafür sind künstliche neuronale Netzwerke (ANN). Mit diesem Thema beschäftigt sich auch die vorliegende Arbeit. Schwerpunkt war die Entwicklung einer Methode, mit der schnell und flexibel MPC-Controller basierend auf ANN als Prozessmodell (NN-MPC) erstellt werden können. Die Grundlage bilden dabei mehrere Software-Bestandteile sowie zugehörige Vorgehensweisen durch den Anwender. Dazu zählt eine Anlagensteuerungssoftware, mit der experimentelle Prozessdaten aufgezeichnet und in einer Datenbank gespeichert werden können. Das Training von ANN basierend auf diesen kann danach weitestgehend automatisch erfolgen. Hierfür stellt die Methode einen sog. Pipeline-Server zur Verfügung, mit dem ein Anwender zunächst den Aufbau des ANN definieren sowie Hyperparameter und andere Einstellungen zum Training festlegen kann. Durch eine automatische Variation Letzterer können optimale ANN generiert und anschließend mithilfe eines NN-MPCModuls zur Regelung von Prozessen eingesetzt werden. Über die Entwicklung der Methode hinaus wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Optimierung einiger der zahlreichen (Hyper-)Parameter und Einstellungen durchgeführt, welche Einfluss auf die Modellgüte haben. So gefundene “Standard-Werte” können als Ausgangspunkt für die Anpassung an neue Prozesse genutzt werden. Zuletzt wurde die Effektivität der Methode anhand einer Fallstudie demonstriert, in der sie auf zwei Modellprozesse angewandt wurde: Die Batch-Kühlungskristallisationen von Adipinsäure und Kaliumdihydrogenphosphat aus wässriger Lösung. Die Fähigkeit der generierten NN-MPC zur gezielten Einstellung einer gewünschten Kristallgrößenverteilung konnte dabei experimentell validiert werden. Gewonnene Erkenntnisse und Verbesserungsvorschläge sind am Ende dieser Arbeit zusammengefasst und sollen einen Beitrag leisten, die datengetriebene Modellierung und Prozessführung von Kristallisationen weiter voranzubringen.